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集束イオンビーム(FIB)

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■ FIBに関する情報
・JEOLのFIBが公的機関で普及している理由
 価格が日立のFIBの1/5程度であるため、同等のスペック値で申請するとJEOLのFIBが採用ということになるらしい
・日立のFIBでもTEM観察に必要な薄さ100 nmの試料片を切れるとのこと
・日立(無料)もJEOL(有料)も講習会やセミナーなどがある
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■ JEOL FIB-4500での経験
・サファイアの基板はSi基盤よりも3-4倍程度(体感的には5-10倍程度)加工の時間が掛かる
 Gaイオンで掘るが、掘る物質の融点が低いほど掘りやすい
 Si基盤なら1日に4-5個のピックアップ用試料が切り出せる
・ピックアップ法では、応用商事株式会社の「ハイレゾリューション、カーボン支持膜、STEM 100Cu グリッド、グリッドピッチ 100μm、25枚」(3万5千円程度)のグリッドが初心者に扱い易い(ピックアップした試料がグリッド側に張り付きやすい)とのこと。初心者にはコロジオンやマイクログリッドはおススメではない
・試料がチャージアップして上手く切れない場合は、オスミウムを1-10nm程度蒸着させるとよい。オスミウムは二次電子の発生量が少ないため蒸着したオスミウムの下の試料の信号を比較的取り出し易い
・Gaが堆積するので、最初に炭素のデポジット膜(ビーム番号は7, 8 , 9番で、番号が小さいほど速いため、7番が用いられる)を被せおくとよい(事前のガス抜きの作業を忘れない様に! もし、デポ膜でくぼみや穴があくようならばビームを弱くする)。その後、本格体にGaのビームで試料を掘っていく
・SEMとFIBが同時に出来る二軸タイプ(傾きの調整をしてSEMとFIBの軸を合わせる作業が必要になる)でも干渉するので交互に行うのが良い。しかし、SEM-BECなら見ながら切れる
・傾きを変えると非点が変わる。非点補正はしょっちゅうとる必要がある。調整はMoメッシュを用いると良い
・各加速電圧でビームが小さくなるように予め調整が必要
・ビームの番号は1-12番まであり、番号が小さいとビームの強度が強く、太く、速い(最初の穴を掘る場合にはラピッドモードで2番が良く用いられる)
・最初にまずx500程度で目印となる表面のゴミなどを見つけるとよい
・x5000倍以上はイメージスキャンになって、ビームが動くようになる(SEMと連動しない)。その為、x4500倍までにして様々な加工をしておくとよい
・長時間掘ると熱で試料が曲がるので注意する
・深さは10μm程度まで掘れる(通常は7μm程度でよい)
・正面からGaビームを当てて掘ると試料にテーパが出来るので、上側は-1.5°、下側は+1.5°傾けて再度切るとテーパーを削ることができる
・各工程で徐々に削る範囲(縦横とも)を小さくする(階段状に削る。歪が小さくなる)。縦は必要な分だけにする。
・コントラストの変化を見ながらビームを止めたりもする。もし、途中でビームを止めた場合は、前回の条件でのチェックが入っているので、必要のない場合はチェックを外しておかないと必要のない場所を掘ってしまうことがあるので注意する
・掘る範囲は「↑」や「↓」などである程度微調整できる
・掘ったときに凸凹と切りくずのようなものが見える場合(融点の高い材料)は、同じ範囲を掘る回数を増やせばよい

■ TEMについての情報(JEM-2100)
・倍率によってレンズ系が変わり、100k以下では電流軸を合わせる
・管理者モードだとTEMとSTEMの軸合わせは連動しない。一方、ユーザーモードだと連動する。
・STEM-EDSでのブライトネスは増幅器、コントラストはバイアスとなっている。デットタイムを増やすには分解能を犠牲にしてビーム電流を増やすことが必要となる(例えば、スポットサイズを変えるなど)

■ 参考文献
[1] http://etech.engg.nagoya-u.ac.jp/gihou/v14/066.pdf
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