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SEM (gallary)

 ここではSU6600で撮影したSEM像を解説を交えながら説明します。
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◆ SEM
1. 本体”Display”ボタンをON。PCが起動する。
2. ディスクトップ上のPC_SEMソフトを立ち上げる。
3. サンプルホルダーにカーボンテープでしっかりと試料を張り付ける。
 サンプルの設置は真空用の手袋を着けて行うこと!
 サンプルホルダーの高さが問題ないかを備えてある器具で確認する
(試料高さを誤ると装置が壊れ、100万円の修理費が必要になる)。
 サンプルホルダーのサイズを調べてメモしておく。 
(確認が必要だが、試料を押し込む方向がモニタ上で上になる)
4. ”Air”を押して、試料交換室を大気圧にする。
5. 試料交換室を取っ手を用いて開き、シャフト端部の”UNLOCK”を確認後、取り付け”LOCK”にする。
6. 試料交換室を閉じて”EVAC”を押す。
7. ”OPEN”を押して、試料交換室から観察室へサンプルを押し込む。
8. ”UNLOCK”に回して、シャフトを戻し”CLOSE”を押す。
9. ”原点”をクリック
10. 試料設定ボタンから、試料サイズ、高さを設定する。
 EDXとEBSPのチェックを外しておく(EDXを使用する場合はチェックを入れる)。
 高さはStandard, 試料サイズは使用するサイズに合わせる。最小は1 inch。
11. 分析位置、W.Dの数値を同じ値にする(推奨 10 mm)。
 EDXの場合は、慎重にZの位置を変えて、W.Dの数値が10 mmになるようにする。
12. 加速電圧を印加(表面敏感にするには電圧を15kVなど低くする。バルクは20kV)
13. Align > ビーム > アパーチャ > スティグマX > スティグマY > 解除、の順に調整
 倍率を徐々に高くして上記を繰り返していく(低倍率>中倍率>高倍率の3回程度でよい)。
 ビームは中心、画像のブレは最小になるようにする(コツは、変化の分かりやすいところから両方に振って、回転数を数えておき、その中心を採用するとよい。解除は像が綺麗になるところを採用する)
 解除でも像を合わせないとナノメートルオーダーの像を得るのは無理。
 ABCC(オートブライトネス・コントラスト)などで像の調整を行う。
14. ファイル > ダイレクトセーブ、または ファイル  >  クイックセーブ   
※行った操作はログに残されているため問題が発生しそうなときは正直に報告すること。加速電圧などもどう設定していたのかが分かる。
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◆ EDX
1. SEM像が撮れるようにする(上記のSEMでの1-14の手順を行っておく)。
2. 検出器(INUCA)を挿入し、緑色のランプと青色のランプが点灯していることを確認する。
3. EDX用のモニタ(右側)の電源をONにする。
4. 電流が安定するまで15分待つ。
5. EDX用のモニタ(右側)でのデスクトップ上のINUCAを立ち上げる。
6. SEM用の分析位置を10 mm, W.Dを10 mmに設定する。
7. EDX用のモニタ(右側)での左下のツールから任意のメニュー("アナライザ"、"ポイント&ID"、"マッピング")を選択する。

※ "ポイント&ID"と"マッピング"はプロジェクトから分析領域までは同じ手順になる。

◇ ポイント&ID
(基本的に上から矢印にそってクリックしていく。不慣れな場合は真直ぐに降りてていくだけでよい。※定量最適化は押さない!)
8. プロジェクト/サンプルで保存先などを設定する
9. 電子顕微鏡設定 "上書き"をクリックする
・デットタイム:20〜30%程度
 デットタイムは高すぎると分解能が落ちる。一方で低すぎると測定に時間が掛かるようになる。
・プロセスタイム:3か4を推奨
 プロセスタイムは大きな数値にするほと分解能が良くなるが時間が掛かる。
10. 上記の条件を満たしたら収集停止にする。
11. 分析領域で"収集開始"をクリックする。
12. スペクトル収集で範囲(矩形、点、フリーハンドなど)を指定して分析
13. 定性、そして、定量で、含有元素の分析
14. 定量設定で試料に関連のある元素を指定する > 定量
15. レポートで各テンプレートから任意のものを選び、Microsoft Word形式で保存

◇ マッピング
(基本的に上から矢印にそってクリックしていく。不慣れな場合は真直ぐに降りてていくだけでよい。※定量最適化は押さない!)
8. プロジェクト/サンプルで保存先などを設定する
9. 電子顕微鏡設定 "上書き"をクリックする
・デットタイム:20〜30%程度
デットタイムは高すぎると分解能が落ちる。一方で低すぎると測定に時間が掛かるようになる。
・プロセスタイム:3か4を推奨
プロセスタイムは大きな数値にするほと分解能が良くなるが時間が掛かる。
10. 上記の条件を満たしたら収集停止にする。
11. 分析領域で"収集開始"をクリックする。
12. SmartMapで"収集開始"をクリックする。
13. マップ > 元素設定から含有元素を選択し、分析をかける。
「マップ画面 > すべて選択 > コントラスト > 階調色 > ノーマライズ」で、それぞれの画像を比較可能
14. レポートで各テンプレートから任意のものを選び、Microsoft Word形式で保存

※ EDXでのスペクトル図の部分を右クリックするとスペクトルのデータを得ることができる。
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◆ 終了手順 (SEM、EDX)
1. Magnificationを最低倍率にする。
2. 加速電圧をOFFにする。
3. "交換"をクリックする。
4. "OPEN"を押す。
5. "UNLOCK"を確認してから、シャフトを挿入する。
6. "LOCK"にしてシャフトを引く。
7. シャフトを引っぱり、試料が試料室にあることを確認して"CLOSE"を押す。
 シャフトから手を放すと、シャフトが自然に奥に入っていくことがあるの注意すること!
8. "Air"を押す。
9.サンプルを取り出し、"EVAC"を押す。
10. PCの電源をスタートから落とす。
11. EDX用のモニタ(右側)の電源を落とす。
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◆ 3年半のブランクがあった私が初回で撮った画像(試料:Cu2Se)
(昔は100nmスケールの表示でも綺麗な画像が撮れていました。3年半前も現在も操作は上記に記載の通りです。プロが操作している手順を見させて頂いて書いています。腕の悪い私でこれですから、皆さんなら直ぐにもっとよい画像が得られるはずですよ!)