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化学実験での注意事項

 ここでは化学実験に対する注意事項について記述する。
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■ 実験を始める前に
 文献[1]は読みやすいので、全部に目を通して欲しい。文献[1]の中でも、特に読んでおくべき部分を下記に示す。この後、実際に実験する部分を文献[4]で事前に勉強しておく。

□ 業界用語
・ ネグる: neglect(無視するより。実験データを扱う際、意味があると思われない微小なノイズなどを取り除いたり無視したりすることをさす。
・ サチる: satureate(飽和する)より。分析対象物質の濃度が高い領域で、検出器の応答が濃度に見合うだけ大きくならない現象。
・ コンタミ: contamination (汚染)の略。試料採取や前処理の過程で、分析結果に影響する物質が混入・表面に付着すること。
・ バルク: 試料採取でバルクとは部分に対して「全体」の意味になります。表面分析(X線光電子分光法など)では金属やプラスチックなどの表面を分析しますが、表面に対して物質本体のことをバルクといいます。
・ アーティファクト: 分析操作の間に、熱や空気酸化などの影響で、本来試料に含まれていない物質が生成する場合があります。このような物質をアーティファクトといいます。アーティファクトはもともと試料に含まれていたのか分析操作中に生じたのか見分けが付かない場合があり、これによって分析の結果を誤る可能性がありますから注意が必要です。
・ プローブ: 分析装置の部品の中で試料に差し込んだりする部分をさす場合や、試料に照射する電磁波等をさす場合があります。

◇ 第1章: 1-6
・ M(モーラーと読む) = mol / L = モル濃度
・ mg / L = ppm
・ μg / L = ppb
・ 質量対容量百分率: g/100 mL = w/v % (日本薬局方)

◇ 第2章: 2-8
・ 実験用器具を使いこなすために、実験器具の名前を覚えましょう。名称は周囲の人に聞くか、器具カタログで調べます。
・ ガラス器具は割れやすいので注意します。割ってしまう、あるいは割れてしまう事態はそれなりの頻度で発生します。
 (ガラスはダメージが蓄積されますので、普段と同じ様に使っていても突然割れるということがあります)
・ 器具や機器全般に言える事ですが、壊れにくい使い方{机や床に置くときに小指を最初に当てるなど}、ネジは全部外さないで取り扱えるかどうかなど、頭を使って器具や装置に負担が少なくなる方法を模索してください。実験行程を短くしたり、実験が楽になったりすることもあります。

・ 器具の洗浄剤にはアルカリ性、酸性、酸素系などがあり、汚れに応じて使い分けます。
・ 無機系の汚れは酸に浸漬して除きます。
・ 洗浄方法も実験室によって漬け置きや超音波洗浄機の使用の有無などの違いがある。
・ 共通しているのは、綺麗に洗った器具の表面には水の膜が均一に広がることです。汚れが残っていると、その部分の水をはじくため均一になりません。その場合は洗浄しなおします。
・ ピペット、メスフラスコ、ビュレットなどの測容器はわずかな狂いも許されませんから、ブラシでこすったり加熱乾燥したりしてはいけません。

・ 先端の欠けたピペットは定量には使わない。ホールピペットやメスピペットは吸い上げたら、ピペットの先端を内側に接触させて液滴を除く。
・ 目盛りが目安なので体積の測定に用いてはならない器具: ビーカー、三角フラスコ、ナス型フラスコ、試験管、駒込ピペット、パスツールピペット

・ 試薬瓶はラベルの貼られた側を持つ

◇ 第2章: 2-9

◇ 第2章: 2-10

◇ 第2章: 2-11

◇ 第9章: 9-1 〜 9-6

◇ 第10章: 10-6

◇ 第11章: 11-6

◇ 第11章: 11-1
・ 有効数字: 測定結果などを表す数値のうちで、位取りを示すだけのゼロを除いた意味のある数字
・ 測定器具や装置には性能の限界がありますから、化学計算で扱う数値の有効数字はたいてい3桁か4桁程度です。
・ ホールピペットやメスフラスコには許容誤差が表示されており、その桁数までが有効数字と考えられる。
・ 2 mLのホールピペットで許容誤差が±0.01mLであれば、そのピペットでの有効数字は 2.00 となります。
・ メスシリンダーやビュレット、アナログ式の分光光度計などは最小目盛りの10分の1まで読みます。
・ (有効数字を明確に示すため、桁数の大きい整数はべき数を使って表します。有効数字 x 104 などです) ← m や μなどをが使えない場合だと思う・・・・・・。
・ 数値の丸め方: 丸められる数値がちょうど5の場合は、その上の位の数字が偶数になるように切り上げまたは切り捨てを行います(例えば、小数点以下2桁に丸める場合には、1.225 では、1.22へ、1.235では 1.24とします。1.2251の場合は1.23となります)。
・ 加減算: 有効数値の末尾が最も高い位にある数字に有効数字の桁を合わせる。
・ 剰余算: 有効数値の桁数が最も少ない数字の有効数字の桁に合わせる。

◇ 第11章: 11-3

◇ 第11章: 11-6
・ 真度: 測定の平均がどれだけ真の値に近いかを示す
・ 精度: どれだけばらついているかを示す (どれだけデータがある点や値に集中しているか?)
・ 精確さ: 真度と精度を含めた総合的な良さを示す
※ 現在では、測定値の精確さは不確かさで表すのが国際的に合意されたルールです。

◇ 第11章: 11-8
◆ノイズから簡易に検出限界と定量限界を求める場合
・ 検出限界(LOD): 「ノイズ幅(振れ幅または振れ幅の1/2)の3倍」を検出限界とする
・ 定量限界(LOQ): 「ノイズ幅(振れ幅または振れ幅の1/2)の10倍」を定量限界とする
◆ブランク信号の標準偏差から求める場合(吸光光度法のような1点のみのデータをえる分析手法ではS/N比が分からないため)
・ 検出限界: 標準偏差の 3倍や3.3倍を検出限界とする
 (3.3倍とするのは「実際には含有されていないものを誤って検出したと判定する確率」と、逆に「含有されているのに見落とす確率」を共に5%としたことによるものです)
・ 定量限界: 標準偏差の 10倍を検出限界とする

◇ 第11章: 11-1 〜 11-8, 11-10 〜 11-13
・ t検定: 分析値の平均値に差があるかを調べる
・ F検定: 分析値のばらつきに差があるかを調べる
※ 統計の計算では、不偏分散や不偏標準偏差を用いることを常に意識しておく必要があります。将来給料を貰う仕事にする場合にはしっかりと覚えておいてください。(※ -1するのを忘れただけで結果が変わるような微妙な結果も多くあります)

◇ 第12章: 12-1
・ ラボ(研究室・試験室)によって違いますが、分析作業時には白衣または作業着を着用する規定・習慣があるところがほとんどでしょう。
・ 白衣は前のボタンを全部とめます。開いていたら防護用としての意味がなくなるし、何かを引っ掛ける恐れもあります。
・ ガスバーナーや油浴を扱うときには、ナイロンなどの化学繊維の服を避けます。万一引火または熱い液体(決して小さくない頻度で起こることがあるので注意{新しい実験方法の模索や実験が上手くいかないときなどに起こる確率が非常に高くなります})がかかったときに、解けて皮膚に癒着するからです。※ 文献[3]のような事例があるため注意すること!
・ 白衣を着たまま食事をするのはやめましょう。白衣は危険や薬品や微生物から身を守るためのものですから、外側は汚れていると考えるべきです。それを身に着けたまま飲食をするのは自分自身が危険なだけでなく、周囲の人にも不安を与えます。
※ 整理・整頓・清掃・清潔・躾は5Sと呼ばれ、安全の基本である。5Sを見れば、その実験室が、安全にどのくらい真剣に取り組んでいるかが分かる。[3] 多くの学生が片付けない実験室は適切な装置(ドラフト)などを使えなくなるなど非常に危険である。

◇ 第12章: 12-2
・ 有機溶媒や揮発性の試薬(エタノールやメタノールも例外ではない。脂肪肝になります)はドラフトチャンバーなどの局所排気装置で扱います。
・ よく使う試料は化学物質安全性データシート(MSDS)に目を通しておきます。薬品が水やエタノールに溶けるかも書いてあります。
・ ドラフトチャンバーは実験スペース全体を減圧にしながら実験を行える施設です。この排気の浄化装置をスクラバーといいます。その方式には乾式と湿式があります。
・ 乾式は表面積の大きい活性炭に物質を吸着させるものです。湿式は破棄を洗浄液の液滴や液膜に捕集するものです。
・ 酸やアルカリの蒸気が発生する実験をする場合は、湿式のスクラバーが付いたドラフト内で行います。
※ [2]

◇ 第12章: 12-4
・ これまでに分析したことがないものを分析するとき、あるいは使ったことのない装置を使って分析するときには、まず類似の分析を実施した例を探し、見つかったらできるだけ忠実に追試して、期待される真度と精度が得られるか調べます。
・ 満足な結果が得られたら、ルーチン分析として実施しやすいスケール・使用器具・装置などを組み合わせた手順を作成し、出来上がった方法で再び真度と精度を確認します。
・ それらの情報を幅広く探すためには論文の要旨や海外サイトの情報が読める程度の英語力はある方が良いでしょう。試薬メーカーのデータなども重要です。(※ 論文で発表さている内容は再現性が取れないことも多いです。下記を積極的に活用しましょう)
・ 国内の学会誌や学術集会で発表されたデータについては、著者や発表者に直接連絡をとって細部のノウハウを質問すると非常に役立ちます。自分と似たものを研究している研究者は大切です。
・ スパイク試験: 「分析法の検討は後ろから」が原則です。まず従来法を組み合わせた前処理で試料を調製し、それを用いてGCやHPLCなどの装置の条件を決めます。次に、前処理法の最後の段階から順に従来法と新規な方法を比較して望ましい結果を与えるものにフィックスしていきます。回収率と妨害成分の除去が指標となります。各段階でベストな方法が決まったら、全てを組み合わせた実験を行い、必要があれば測定条件の見直しなどの修正をします。

◇ 第12章: 12-5
・ 機器を保有しているユーザーに装置の様相を聞いてください。
・ 機器の納入後は、メンテナンスを面倒がらずにできるかどうかが良いユーザーの条件です。
・ メーカのサービスマンによるメンテナンス時も勉強のチャンスです。出来るだけ見学させて貰って、日頃の疑問点を質問したりします。
・ 最低限、自分が使っている機器の機種名は覚えておきましょう。歴代の機種について、同級生の思い出話をするようになれれば、それだけ使い込んだと言えるでしょう。
※ 普段から気になっていることや、上手く機器を扱う方法、欲しい情報を得る方法、長く綺麗に使う方法、機器使用のコツ、パラメーターの最適な設定値などを丁寧にお願いして積極的に聞くことも大切です。そして、分かったことは研究室で共有します。

◇ 第12章: 12-6
・ 試薬の調整法や管理法、器具の洗浄法や保管法、分析機器の条件など、それぞれのメンバーが出身校や勤務先で身に付けてきた流儀があるものです。
・  標準作業手順書(SOP)が作成されている事項については、それに従えば良いのですが、SOPがない事項に関しては、各人の流儀の違いが思わぬトラブルやミスを招く場合があります。そのような事態を防ぐために、日頃からお昼ご飯を一緒にするなど、ラボ内のコミュニケーションを円滑に保って、分析結果に影響するような個人差を解消するようにします。
・ 他人の試料液などを勝手に動かさない、装置の設定を変えない、器具・試薬が無くなりそうんら早めに補充する、といった気配りも大事です。
◆ 良くある事態
・ 消耗品がなくなりそうなら早めに注文、または担当者に連絡
・ 電子天秤の使用後には粉末がこぼれていないかチェック。必要なら清掃。平衡にも注意!
・ 装置の設定を勝手に変えない(変える場合は前後の設定を目盛っておくこと。そのことも記述し、伝えること!)
・ 分光光度計のランプ交換、GCのライナー交換は、担当者と一緒に行って、進んで引き受けられるようにする。

[1] 津村ゆかり、『よくわかる最新分析化学の基本と仕組み」、秀和システム: 何も知らないで実験をするのは良くない
[2] 化学 Vol.68 No.7 (2013) 24-28.: この先生の指摘は正しい。ドラフトの配管が直ぐに外に無い場合、例えば、隣の部屋に通じていて格子がはめ込まれているだけで大気が流入可能な場合(つまり排気口が繋がっている場合)やドラフトのある部屋の配線用の通路などがある場合はそれもチェックしておく必要がある。ドラフトと同じ異臭がすることがある。一日16時間以上その空気を吸い込めばどうなるかは想像に難くない。トルエンなど、刺激臭で苦しい場合は直ぐに連絡することが大切である(馬尿酸が検出される)。密度が空気と同程度か重い場合は負圧であっても拡散したり落ちてきたりする。気化するものだから空気より軽くて大丈夫とは思わないこと! その考えは対流の存在を忘れている。床から離れた距離から掃除機をかければ吸い込めなかった物質は広範囲に舞う(流れる空気によって運動エネルギーを得るため拡散する)。この例ではまだロータリーポンプの排気だったから最悪の事態は防げたが、他の物質であればもっと重大な健康被害が生じていた。健康被害が生じているのが分かるのが半年かまたは年1回ある健康診断の後のため、軽微な被害では済まないこともある。ドラフトの使い方と重要性も講義することが必要。ドラフトを動作させないで調合中または調合後の試薬を試験管に入れて蓋を閉じないままドラフト中に置いたままになっていたこともある。共同で化学実験室を使っている場合は特に注意すること!管理者が教授の場合、部下が指摘がし辛いときには、とくに問題が悪化する。
 ドラフトや化学実験室の問題など、所詮、他人事なので、健康被害を受けた下っ端研究員以外、重要性を本当に深く実感・理解できないだろう。そうでなければこんな事態は起こらない。起こってはいけない!
 母は馬尿酸と脂肪肝の注意喚起をされた健康診断の結果を見て、「こんな職場直ぐにやめて!」って言っていた。そうなると私は研究者を辞めなくてはいけない。研究室は長年の実績もあるので、新参者の私が学生の健康被害の噂を聞かなかったので私の体質(疲れやすいも含む)のせいだろうと思っていた。しかし、学生は化学実験室に長くおらず、外部の研究者も週に一度や二度程度で健康的な時間で帰っていく。でも、そんなことは言い訳にはできない。同時期に新聞でまったく別の業種で健康被害の記事が出ていて、それに感化されて母も大変に心配し、ここまで来たら、もう腹をくくるしかないと私もフリーターを覚悟した。職を辞めた後、友人に助けられて現在別のプロジェクトで別の大学に研究員として居る。
 こんな話危なくて、数年経った後しか話せない。この記述は、若い研究者のために欠いたものであり、責任を追求するものではない。これは事実であるが詮索しないように! これは笑い話ではないのだから……。
[3] 化学 Vol. 69 (2014) 18-21.: 言っていることは正しいが、教育・訓練が行われない場合はどうすればよいのか・・・・・・。下っ端研究員は正しい方法を知りたいけど簡単には知れず苦労している。実験に忙しく時間も割けないし、勉強するのに時間を割いたら上司からどんなことを言われるか・・・・・・。そんな思いはこの記事からは感じられない。上記までの文献を見つけたのは私が職を辞めてから数年後である。教授や准教授は忙しく、学生や研究員は教官に聞くに聞けず、研究者にとって当たり前だと思われていることが分からない時代になってはいないか? 記事にあるように教育訓練は非常に大事だが、記事だけを読むと、教授に相談できていないことが彼女の事故に対するそもそもの発端ではないのか? 教授に相談して、尚且つ事故が起こっているのならば、この記事の筋は通っている。不安があれば直ぐに相談するという研究室の体制が作れていないのは悲しいことである。教授や准教授においては、可能な限り気楽な思いで学生と昼食をともにするくらいの努力はすべきでは? その他の部分については、当時の慣習がどうであったのかが問われることになると私は思う。UCLAで後に採用された改善策、加えて、教授や准教授たちを動かすように努力することについては大学側が責任を問われるべきだろう。この事故を大きくした要因としては、 ヘキサンの口が開いたフラスコが置いてあることも要因である。これは彼女の不注意ではないのか? 他者の行った状態が混在しており、窮屈な状態で研究しなければならなかったという状況であれば同情するが、自身でこのような状態を招いたのであれば不注意である。どんな薬品でも使用しない場合は栓を閉じておくのは高い純度を維持するために重要なことであり、通常口をあけたままにしておくことは考えられない。パラフィルムで口を簡単に閉じただけならば倒れて漏れてしまうが、底の平らなフラスコを使用したり、ゴムの台に載せておくなどするだろう。もしそれが忌避される体制であったならば、その体制を問わなければならない。そうでなければ、彼女が受けた学部での教育方針が疑問視される(彼女は化学学士を取得しており、材料系の工学学士よりも化学実験には詳しいはずである。それと、物や緊張状態、環境は違うのであまり大きなことは言えないが、私は注射器{シリンジ}から押子{プランジャー}をメンテナンス以外に実験中に抜いたことは無いな・・・・・・)。とは言え、学びなおせる体制は必要だろう。しかしながら、ここで大きな疑問点が生じる。彼女は企業(ノラックファーマー社)での実験も経験しており、記事の通りの傾向(企業の方が5Sを徹底している)が強ければ、5Sを経験していたはずだ。それでもこの事故が起こったということは、もっと問題は根深いのかもしれない。彼女に実験設備や実験器具の配置に関する自由な裁量が与えられないほど酷い研究環境であったのか?ということである。もしそうであるならば、彼女の自由はもっと制限されていた可能性もある。つまり、実験手順も教授らによって指定されており、何も自由が無かったという可能性である。とは言え、偉そうに疑問点を書いてしまったが、裁判記録や更なる詳細を私がもっと勉強することが必要なんだろうな・・・・・・。著者の方が気を悪くしたら、ごめんなさい。著者を非難する心算はないんです。ただ、この世の体制が憎かっただけです・・・・・・。順当なルートを進んでいない者(無能力者や他の分野の出身者)は(いまさら勉強し直しても無駄だ。半端者には教えない的な)気にするな的な世界が嫌いだっただけです・・・・・・。その逆に高い成果を要求する体制が憎かっただけです・・・・・・。
[4] 飯田隆ら『イラストで見る化学実験の基礎知識』丸善株式会社
[5] http://saitolab.meijo-u.ac.jp/lecture/2012_1/text3.pdf も読んで復習しておくと良い。
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