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真空技術

    ここでは真空技術の情報について纏める。
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□ 「真空」(Journal of the Vacuum Society of Japan) 2013年6月号
 https://www.jstage.jst.go.jp/browse/jvsj2/56/6/_contents/-char/ja/
□ 「真空機器」、川口液化ケミカル(株)
 http://www.klchem.co.jp/vacuum/vacbuhin.php
□ 「真空の漏れ(リーク)」、川口液化ケミカル(株)
 http://www.klchem.co.jp/blog/2006/06/post_137.php
□ 「水の飽和蒸気圧」、川口液化ケミカル(株)
 http://www.klchem.co.jp/blog/2007/07/post_475.php
□ 「水蒸気分子」、川口液化ケミカル(株)
 http://www.klchem.co.jp/blog/2006/06/post_124.php
□ 「ステンレス鋼」、川口液化ケミカル(株)
 http://www.klchem.co.jp/blog/2006/06/post_129.php
□ 真空実験技術
 http://www.gakushuin.ac.jp/univ/sci/top/jimu-info/mono/mono_pdf/2-9.pdf
□ 「薬品等による傷害の応急処置」、川口液化ケミカル(株)
 http://www.klchem.co.jp/blog/2006/06/post_139.php
□  ARIOS
    http://www.arios.co.jp/library/p2.html
□ 「図解入門よくわかる最新真空の基本と仕組み」
  http://books.google.co.jp/books?id=8Nn_U31p4NEC&pg=PA110&lpg=PA110&dq=%E7%9F%B3%E8%8B%B1%E3%80%80%E3%83%91%E3%82%A4%E3%83%AC%E3%83%83%E3%82%AF%E3%82%B9%E3%80%80%E9%80%8F%E9%81%8E%E7%8E%87&source=bl&ots=iptzJVId2Q&sig=CusXp7IrG85k-dsfpAlT0I-z7p8&hl=ja&sa=X&ei=eUmNU8ahLojhkgWPpYDADQ&ved=0CFQQ6AEwBQ#v=onepage&q=%E7%9F%B3%E8%8B%B1%E3%80%80%E3%83%91%E3%82%A4%E3%83%AC%E3%83%83%E3%82%AF%E3%82%B9%E3%80%80%E9%80%8F%E9%81%8E%E7%8E%87&f=false
□ 真空夏季大学テキスト
□ UHVMate (iPhone/iPad App.)
□ 真空用材料、wikipedia: http://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%9C%9F%E7%A9%BA%E7%94%A8%E6%9D%90%E6%96%99 
□ 真空実験技術: http://www.gakushuin.ac.jp/univ/sci/top/jimu-info/mono/mono_pdf/2-9.pdf
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■ データ
UHVMate (iPhone/iPad App.)
EwbElement: http://www.webelements.com/
蒸気圧: 日本学術振興会薄膜第131委員会編:薄膜ハンドブック(オーム社、1983)
蒸気圧: 真空ハンドブック 、アルバック
各物質での平衡蒸気圧の温度依存性: R. E. Honing and H. O. Hook, RCA Review (sep. 1960) 363.
入射頻度と開口コンダクタンス: 真空夏季大学テキスト 日本真空協会 2003年

※ 経験的には、軟X線でのXPS測定において、3.8x10-8 Pa, 11 K程度でへき開後に、2.5 hほど後に酸素のピークが育っていく様子が見える。気体分子の入射頻度を計算してみるのもよい。
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■ 真空で重要な備品

Be: 機械及び耐熱強度強い。原子番号が小さいので選ばれている。
 低密度かつ原子量が小さいためX線やその他電離放射線に対して透過性を示し、その特性を利用してX線装置や粒子物理学の試験におけるX線透過窓として用いられる。
 BL47XUではXPS装置の入射光(光源)側に付けられており、XPS側での超高真空と光源側での大気や低真空を隔てている。このため、XPS装置は移動可能になり、入射光とXPS装置(試料、アナライザ)ーが最適な位置関係になるように出来ている。
 BL20XU (http://yagi.spring8.or.jp/bl20xu/BL20XU-USAXS2.pdf) など多くの場面で利用されている。

フッ素ゴム(バイトン): 安全耐熱温度 200℃、限界耐熱温度 230℃
クロロプレンゴム(ネオプレンゴム): 安全耐熱温度 70℃、限界耐熱温度 110℃
※ 表面にシリコンオイルやシリコングリースなどが薄く塗られていることがあるので注意すること。話は変わるが、ゴム手袋にもリケイ材が塗られているものがあるので注意。
※ 真空装置に使われるエラストマーの性質は、第45回 真空夏季大学テキスト 日本真空協会 2005年を参照すると良い。

固体潤滑剤(焼きつき、磨耗防止)
MoS2: 昇華温度 450℃、融点 1185℃
Graphite: 化学的安定性が高い。昇華温度と融点は3600℃

イソウールブランケット材:アルミナとシリカが約半分ずつのセラミック繊維。連続使用最高温度は1260℃
シリカ長繊維クロスまたはシリカ系のセラミック長繊維の縫合糸: 連続使用最高温度は1000℃
グラスクロス: 安全使用温度 650℃
※ 耐熱性のマジックテープでグラスクロスなどを固定する。
※ SUSに付いた水を脱離させるには 130〜150℃が必要。通常は、200〜250℃まで温度を上げてベークした方がよい。配線した図を作成し、テスターを用いて絶縁をしっかり調べる。リボンヒータは200 Vのものにした方が便利。

テフロン: 200℃ (対放射線弱いが、加工性は高い)
ポリイミド: 400℃
ピーク材:
マコール: 600〜800℃ (アルミナよりも出ガス量多いのて注意)
アルミナ:
※ 真空側及び高温多湿の大気側での配線端子は金メッキ品を用いる。ガス放出が極めて少なく、耐食性に優れている。http://www.musashino-eng.co.jp/product/standard/a5/pdf/a58.pdf

※ SUSの表面を磨くバフ(アルミナやシリカを用いる)及び電界複合研磨(ECB)は業者(キタノセイキ、オオタ区)に頼む。しっかりと処理されたSUSの表面は不動態(耐食性がある)のクロム酸化物ができている。クロム酸化物は、真空にもよく、水素の拡散のバリアにもなる。
※ 真空装置を設計する場合には、ミゾの粗さの指定が大事。
※ フランジに傷などがある場合には、超高真空ではバックシール(アセトンで溶ける)が便利。
※ 真空グリースはせいぜい10-4 Pa、高いのだと 10-6 Pa のものも。
※ 乾燥空気を用いる場合は、ダストフィルタ(0.5μm、時間が掛かる場合は2μm)も付けると良い。

真空用材料、wikipedia: http://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%9C%9F%E7%A9%BA%E7%94%A8%E6%9D%90%E6%96%99
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■ ベーキングの手法と注意点
・ ビューポート(VP)のガラスに気をつける。温度差による割れ・歪みに注意(先にアルミを巻いておくとよい)。ベローズも同様の理由で先にアルミを巻いておく。
・ チャンバー:200℃くらい
・ Oリング:100℃くらい
・ トランスファーロッド:100℃くらい(先にアルミを巻いておく)。
・ 検知器:80℃くらい
・ バルブ開き時:100℃、バルブ閉め時:80℃くらい
・ 配線・マニュピレーター;100℃以下くらい
・ ターボ分子ポンプ(TMP):150L 三菱ターボは90℃以下、Leybold{ライボルド}は100℃以下)

■ PF BC-2C(ベーキング例)
MCP放電は110℃で3時間ベーキングして取れた。BL-2Cでは20.5時間ベーキングした。到達真空度は3.6×10-8 Pa。HIPES装置のシースヒータは150℃まで出せた。アルミ巻いた上からは80℃だった。
温度チェック場所(真空度と温度と時間を記録する)
A. Pre. Chen. 上下
B. Main-Rre. 間
C. Main Chen.上下
D. Main-Grat. 間
E. Grat.-Chen 上下
F. Grat- Det. 間
G. Det. Chen 上下
H. 検知器の端子とチャンバー
I. TMP(ターボ分子ポンプ)
J. トランスファーロッド
K. Channel tron (又は分光器)
L. Line, 分光器、マニピュレーター、ベローズ
M. フォトダイオード
N. DPRF

□ BL-2Cでの失敗経験
1. 200V用(約180〜200Ω)と100V用(70〜100Ω)のリボンヒーターの使い分けを誤った。電力配分も直し、配線し直すことで対処できた。
2. 表示2とZを間違えた。
3. 真空度が上がらない(LineのバルブがO-ringでのカップリングだった。高真空用のものがあるらしいが、このときはリーク量を調べた。装置や対処方法のメモをし忘れた)

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